不銹鋼具有良好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能,被廣泛應(yīng)用于核工業(yè)、海洋工業(yè)、石油工業(yè)等領(lǐng)域中。不銹鋼在核反應(yīng)堆的高溫、高壓、高輻射等環(huán)境下,會出現(xiàn)應(yīng)力腐蝕開裂等問題,導(dǎo)致核電事故。據(jù)統(tǒng)計,材料應(yīng)力腐蝕開裂導(dǎo)致的核電設(shè)備和結(jié)構(gòu)發(fā)生失效占整個核電設(shè)備失效比例的50%。對于核電用不銹鋼材料的應(yīng)力腐蝕性能,有關(guān)學(xué)者從材料、力學(xué)等方面對其進行了大量研究,但研究對象均為核電大型結(jié)構(gòu)件。核燃料相關(guān)組件(控制棒組件、一次中子源組件、二次中子源組件、可燃毒物組件)通常選用小直徑薄壁不銹鋼管為包殼材料,對小直徑薄壁不銹鋼管應(yīng)力腐蝕性能測試的相關(guān)研究較少。為了解相關(guān)組件的不銹鋼包殼在堆芯中的耐腐蝕性能,有必要對其應(yīng)力腐蝕性能進行測試,研究人員采用慢應(yīng)變速率拉伸試驗對其進行應(yīng)力腐蝕性能研究。
1、試驗材料與方法
01.基礎(chǔ)情況
試驗材料為304L不銹鋼,其鑄錠由真空感應(yīng)+真空自耗雙聯(lián)工藝熔煉而成,包殼的化學(xué)成分分析結(jié)果如表1所示。包殼的制作工藝為:棒材穿孔→多道次冷軋→退火處理→成品冷拉拔→外表面拋光→內(nèi)、外表面酸洗處理等,為獲得所需的力學(xué)性能,在最終固溶退火后,采用冷拉拔工藝使管材的橫截面積減少約10%。成品包殼的尺寸(外徑×內(nèi)徑)為9.70mm×8.75mm。圖1為成品包殼的橫截面顯微組織形貌,由圖1可知,其為典型的奧氏體組織,晶粒尺寸(直徑)約為40~50μm,并含有大量的退火孿晶,局部有變形滑移帶,包殼的內(nèi)表面、外表面、中間區(qū)域的顯微組織基本一致,不存在冷拉拔工藝選擇不當造成的內(nèi)、外表面組織不均勻現(xiàn)象。
1.2 試樣制備
在成品包殼中截取試樣,參照 GB/T15970.4—2000《金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕試驗 第4部分:單軸加載拉伸試樣的制備和應(yīng)用》設(shè)計試樣,沿包殼軸向剖開,制備成如圖2所示的試樣。為消除加工給試樣帶來的應(yīng)力集中,采用砂紙和拋光劑對所有切割面進行打磨和拋光。
1.3 試驗方法
參照GB/T15970.7—2017《金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕試驗 第7部分:慢應(yīng)變速率試驗》對包殼進行慢應(yīng)變速率拉伸試驗。將試樣置于動態(tài)高壓釜中,試驗介質(zhì)為電阻率大于18MΩ·cm、氧元素體積分數(shù)小于107 的純水;試驗溫度為(315±2)℃、試驗壓力為15.5MPa;參考GB/T 15970.7—2017,選擇5×10-7s-1的應(yīng)變速率進行拉伸試驗,直至試樣斷裂。取3組試樣進行測試,根據(jù) GB/T 15970.7—2017,以式(1)計算材料的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性系數(shù)n,n 的實際計算數(shù)值小于1或者與1相差越大,則代表材料在高溫氮氣和高溫、高壓水中的斷后伸長率差異越大,對應(yīng)包殼的慢應(yīng)變速率拉伸試驗敏感性越大。
2、試驗結(jié)果與分析
1、慢應(yīng)變速率拉伸試驗敏感性測試結(jié)果
圖3為包殼應(yīng)力腐蝕后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,這兩種介質(zhì)中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線為典型不銹鋼材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線,具有明顯的彈性變形區(qū)和塑性變形區(qū),并且沒有明顯的屈服階段,試樣在產(chǎn)生塑性變形和頸縮后發(fā)生斷裂。表2為包殼在高溫氮氣和高溫、高壓水中的3組試樣的慢應(yīng)變速率拉伸試驗結(jié)果。從表2可以得出:包殼在高溫、高壓水中的屈服強度和抗拉強度比在高溫氮氣中大,斷后伸長率基本一致;包殼的n值接近1,證明其敏感性不高。
2、斷口分析
2.2.1 宏觀觀察
圖4為包殼在高溫氮氣和高溫、高壓水中的慢應(yīng)變速率拉伸試驗后試樣的宏觀形貌,由圖4可知:在高溫氮氣和高溫、高壓水中試驗后的試樣斷口均與主應(yīng)力方向近似呈45°,呈明顯的剪切斷裂特征。在高溫氮氣中試驗后的試樣表面仍具有一定的金屬光澤,在高溫、高壓水中試驗后的試樣表面呈暗黑狀態(tài),在高溫、高壓水中發(fā)生了一定程度的氧化反應(yīng)。
2.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM)分析
對試驗后的試樣進行SEM分析,分析位置如圖5所示,在兩種試樣上選取的典型位置分別為:左側(cè)外表面 、左側(cè)內(nèi)表面、中間外表面、中間內(nèi)表面。在高溫氮氣中試驗后的試樣斷口SEM形貌如圖6所示,在高溫、高壓水中試驗后的試樣斷口SEM形貌如圖7所示。
由圖6a),6b)可知,內(nèi)表面和外表面均出現(xiàn)頸縮變形區(qū),主要呈波浪狀的剪切滑移特征,局部貫穿到韌窩,沒有解理或沿晶等脆性斷裂特征,呈典型的韌性斷裂特征。由圖6c),6d)可知,內(nèi)表面和外表面也主要呈波浪狀的剪切滑移特征,局部可觀察到韌窩,沒有解理或沿晶等脆性斷裂特征。
由圖7a),7b)可知,外表面位置主要為波浪狀剪切變形條紋,表面氧化現(xiàn)象嚴重,局部呈解理斷裂特征,如圖7a)中的箭頭位置所示,內(nèi)表面主要為波浪狀的剪切滑移變形條紋,局部可見小韌窩。由圖7c),7d)可知,外表面主要為波浪狀剪切變形條紋,表面氧化現(xiàn)象嚴重,局部呈解理斷裂特征,如圖7c)中的箭頭位置所示,內(nèi)表面也主要為波浪狀的剪切滑移變形條紋,局部可見小韌窩。
對比高溫氮氣和高溫、高壓水中的試樣可知:在兩種介質(zhì)中,無論是內(nèi)表面還是外表面,均主要呈韌性斷裂特征,僅高溫、高壓水中試驗后的試樣外表面局部區(qū)域出現(xiàn)解理斷裂特征,但該區(qū)域所占面積較小。表明核電用304L不銹鋼包殼在純水環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性相對較低,這與根據(jù)斷后伸長率計算的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性系數(shù)的結(jié)果一致。
3、結(jié)論
(1)核電用304L不銹鋼包殼的應(yīng)力腐蝕敏感性系數(shù)接近1,證明其應(yīng)力腐蝕敏感性不高。
(2)慢應(yīng)變速率拉伸試樣斷口主要呈韌性斷裂特征,僅高溫、高壓水中的試樣外表面局部區(qū)域出現(xiàn)小的解理斷裂特征。核電用304L不銹鋼包殼在高溫、高壓純水環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性相對較低。
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