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1、范圍

GB/T 21931的本部分規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法測定鎳、鎳鐵和鎳合金中硫含量。

本部分適用于鎳、鎳鐵中硫含量0.001%~0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和鎳合金中硫含量0.001%~0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的測定。

2、原理

將試料以及助熔劑、促進(jìn)劑置于高頻感應(yīng)爐中，在氧氣流下高溫燃燒。生成的二氧化硫由氧氣載至紅外吸收池中，利用紅外檢測器和積分程序測定燃燒后二氧化硫的生成量可測得試樣中的硫含量。

3、取樣與樣品制備

3.1實(shí)驗(yàn)室樣的采取和制備,應(yīng)按協(xié)議程序進(jìn)行,或按相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

3.2實(shí)驗(yàn)室樣一般呈顆粒狀、鉆屑或銑屑,不需深加工.

3.3若實(shí)驗(yàn)室樣在磨或鉆取時(shí)被油脂玷污,應(yīng)用分析純丙酮清洗并在空氣中千燥.

3.4若實(shí)驗(yàn)室樣粒度差別較大,應(yīng)經(jīng)縮分后獲取試樣量。

4、分析步驟

警告:該實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性主要是在坩堝預(yù)燒和熔融階段容易發(fā)生的燒(灼)傷。所以應(yīng)自始至終使用坩堝夾并用合適的容器裝盛使用過的坩堝。使用氧氣瓶應(yīng)遵守其常規(guī)安全措施。氧的局部高集能引起火災(zāi)，故燃燒過程中必須保證氧氣有效地從儀器設(shè)備中排出。

4.1 試料量

稱取1.0g試樣，精確至0.001g

4.2 空白試驗(yàn)

按照試樣分析方法，加入定量的助熔劑或促進(jìn)劑。至少進(jìn)行3次空白試驗(yàn)。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

標(biāo)準(zhǔn)樣品用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和硫量低的純鎳(硫含量已知)按不同比例配制而成，使標(biāo)控范圍能達(dá)到待分析試樣的上限。表1所示為硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0. 100%的鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和碗含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.001%的純鎳進(jìn)行的標(biāo)定實(shí)例：

4.4 分析準(zhǔn)備

4.4.1 校正和測量試樣前，應(yīng)檢查凋試儀器，保證儀器處于正常穩(wěn)定的工作狀態(tài)，并確定最佳的分析條件。

4.4.2 完成空白校正，隨后的試樣測量中儀器自動(dòng)扣除空白。

4.5 校正

用4.3中制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正。在測量范圍內(nèi),選取適當(dāng)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品測量至少3次,進(jìn)行系統(tǒng)線性調(diào)節(jié)。然后測盤系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,檢查校正后的線性關(guān)系,如有必要,還可進(jìn)一步 校正工作曲線。

4.6試料分析

將稱取的試料(7.1)暨于坩堝中(4.5)，覆蓋適量的助熔劑和促進(jìn)劑(助熔劑和促進(jìn)劑品種及加入量由儀器設(shè)備的特點(diǎn)和試樣種類面定，具有代表性的有加入2 g銅，或者2g~3g鎢，或者是1g銅加1g純鐵)用測定標(biāo)樣相同的條件、程序、操作進(jìn)行測量。

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