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1、范圍

本標準規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)測定碳素鋼和中低合金鋼中碳、硅、錳.磷.硫、鉻、鎳、鎢、鉬、釩、鋁、鈦、銅、鈮、鈷、硼、鋯、砷和錫含量的方法。

本標準適用于電爐、感應爐、電渣爐、轉爐等鑄態(tài)或鍛軋的碳素鋼和中低合金鋼樣品分析，各元素測定范圍見表1。

2、原理

將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產生等離子體。被測元素的原子被激發(fā)時，電子在原子內不同能級間躍遷，當由高能級向低能級躍遷時產生特征譜線，測量選定的分析元素和內標元素特征譜線的光譜強度。根據樣品中被測元素譜線強度(或強度比)與濃度的關系,通過校準曲線計算被測元素的含量。

3、取樣和樣品制備

3.1 取樣

按照GB/T 20066的規(guī)定取樣和制樣。取樣時應保證取出的分析樣品均勻、無縮孔和裂紋。鑄態(tài)樣品取樣時，應將鋼水注入規(guī)定的模具中.用鋁脫氧時，脫氧劑含量不應超過0.35%；鋼材取樣時，應選取具有代表性部位。

3.2 樣品的制備

從模具中取出的樣品，一般在高度方向的下端1/3處截取樣品。未經切割的樣品其表面應去掉1mm的厚度。切制設備采用裝有樹脂切割片的切割機，金屬切削機床等。

分析樣品應足夠覆蓋火花架激發(fā)孔徑，通常要求直徑大于16 mm，厚度大于2 mm，并保證樣品表面平整、潔凈。研磨設備可采用砂輪機，砂紙磨盤或砂帶研磨機，亦可采用銑床等加工。研磨材料有氧化鋁、氧化鋯和碳化硅等。研磨材質的粒度通常為0.25 mm~0.124 mm。

標準樣品和分析樣品應在同一條件下研磨，不得過熱。

注：選擇不同的研磨材料可能對相關的痕量元素檢測帶來影響。

4、標準樣品、標準化樣品和控制樣品

4.1 標準樣品

標準樣品是為繪制校準曲線使用的.其化學性質和組織結構應與分析樣品相近似，應涵蓋分析元素的含量范圍，并保持適當的梯度，分析元素的含量系用準確可靠的方法定值。

選擇不適當的標準樣品系列會使分析結果產生偏差，因此，對標準樣品的選擇應充分注意。在繪制校準曲線時，通常使用幾個分析元素含量不同的標準樣品作為一個系列，其組成和冶煉過程最好與分析樣品近似。

4.2 標準化樣晶

由于儀器狀態(tài)的變化.導致測定結果的偏離.為直接利用原始校準曲線.求出準確結果.用1個~2個樣品對儀器進行標準化.這種樣品稱為標準化樣品。該樣品應非常均勻并要求有適當的含量,可以從標準樣品中選出.也可專門冶煉。當使用兩點標準化時.其含量分別取每個元素校準曲線上限和下限附近的含量。

標準化樣品是用來修正由于各種原因引起的儀器測量值對校準曲線的偏離.標準化樣品應均勻并能得到穩(wěn)定的譜線強度。

4.3 控制樣品

控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過程，相近的組織結構和化學成分，用于對分析樣品測定結果進行校正的均勻樣品，可以用于類型標準化修正。

控制樣品可通過取自熔融狀金屬鑄模成型或金屬成品進行自制；在冶煉控制樣品時，應適當規(guī)定各元素含量，使各樣品的基體成分大致相等；對控制樣品賦值時，應注意標準值定值誤差以及數據方法的可溯源性。

5、分析步驟

5.1 按7.2~7.6的要求準備好儀器。

5.2 分析工作前，先激發(fā)一塊樣品2次~5次.確認儀器處于最佳工作狀態(tài)。

5.3 校準曲線的標準化：在所選定的工作條件下，激發(fā)標準化樣品，每個樣品至少激發(fā)3次，對校準曲線進行校正。儀器出現重大改變或原始校準曲線因漂移超出校正范圍時，需重新繪制校準曲線。

5.4 校準曲線的確認：分析被測樣品前，先用至少一個標準樣品對校準曲線進行確認。在滿足第12章規(guī)定的測量精密度的基礎上，測量結果與認定值之差應滿足第13章的要求，否則，應重新進行標準化。

5.5 必要時,可選擇控制樣品,用于校正分析樣品與繪制工作曲線樣品存在的較大差異。

5.6 按5.2 選定的工作條件激發(fā)分析樣品，每個樣品至少激發(fā)2次(樣品激發(fā)1次,獲得1個獨立測量結果；在樣品激發(fā)點的對面位置再激發(fā)1次，獲得第2個獨立測量結果)。按第12章的要求，判斷測量結果的可接受性，并確定最終報告結果。

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