1、范圍
GB/T 20975的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁及鋁合金中硅、鐵、銅、鎵、鎂、錳、鉻、鎳.鋅、鈦、銀、硼、鉍、鋰、鉛、錫、釩、鋯、鋇、鈹、鈣、鎘、鈷、鉺、鉿、鋼、鉀、鈉、鉬、釹、磷、銻、鈧、鍶、鎢、釔、鐿含量。
本部分適用于鋁及鋁合金中硅、鐵、銅、鎵、鎂、錳、鉻、鎳、鋅、鈦、銀、硼、鉍、鋰、鉛、錫、釩、鋯、鋇、鈹、鈣、鎘、鈷、鉺、鉿、鋼、鉀、鈉、鉬、釹、磷.銻、鈧、鍶、鎢、釔、鐿含量的測定,測定范圍見表1。
2、方法提要
根據(jù)合金的類型及元素的含量,鋁合金成分分析采用以下方法溶解試樣:
鹽酸和過氧化氫分解試樣;
鹽酸和硝酸混合酸分解試樣;
氫氧化鈉溶液和過氧化氫分解試樣;
鹽酸和硝酸混合酸、氫氟酸分解試樣。
試樣分解后,以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響。
3、試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和實驗室二級水。
3.1 純鋁(wμ≥99.999%)。
3.2 過氧化氫(ρ= 1.10 g/mL).
3.3 鹽酸(p-1.19 g/ mL),優(yōu)級純。
3.4 硝酸(p= 1.42 g/ ml),優(yōu)級純。
3.5 氫氟酸(p=1.14 g/mL),優(yōu)級純。
3.6 高氯酸(p= 1.76 g/mL),優(yōu)級純。
3.7 鹽酸(1+1)。
3.8 硝酸(1+1)。
3.9 混合酸:3 份鹽酸(5.7)和1份硝酸(5.8)混合。
3.10 氫氧化鈉溶液(400 g/L).
3.11 鋁基體溶液(20 mg/ mL):稱取20.00 g純鋁(5.1)置于1 000 mL燒杯中,蓋上表面皿,分次加入總量為600 mL.鹽酸(5.7),待劇烈反應停止后,緩慢加熱至完全溶解,然后加入數(shù)滴過氧化氫(5.2),煮沸數(shù)分鐘,冷卻,將溶液移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.12 各分析元素標準貯存溶液優(yōu)先使用有證國家標準溶液配制;或參見附錄A。
3.13 標準溶液:
a)多元素標準溶液的配制原則:互有化學干擾、產(chǎn)生沉淀及互有光譜干擾的元素應分組配制。
b)將標準貯存溶液(5.12)稀釋為100 pg/mL,并與標準貯存溶液保持一致的酸度(用時稀釋)。
c) 將標準貯存溶液(5.12)稀釋為10 pg/mL,并與標準貯存溶液保持一致的酸度(用時稀釋)。
4、儀器
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。儀器應滿足下列條件:
——分光室具有抽真空或驅氣等功能以保證測試波長在200nm以下元素測試信號穩(wěn)定。
——儀器的分辨率小于0.005nm(200nm處)。
5、試樣
將樣品加工成厚度不大于1 mm的碎屑。
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